一、操作步驟
1. 儀器準備與檢查
在進行
原子吸收分光光度計分析之前,首先檢查儀器的電源、氣源、燈源和光路是否正常工作,確保各部件處于良好狀態。同時,根據實驗需求準備待測溶液樣品,并使其符合儀器的檢測范圍和工作條件。
打開儀器電源,等待儀器預熱和初始化完成。在這一過程中,可以參照儀器操作手冊進行初步設置和檢查。
2. 調整光路與設置參數
按照儀器操作手冊的要求,調整光路以確保光線的穩定性和準直性。檢查光源、反射鏡、單色器和檢測器等部件是否正常工作。
根據實驗需求,在儀器界面上設置初始工作參數,如波長、靈敏度、積分時間等,確保這些參數與實驗要求一致。
3. 樣品分析與測量
將經過預處理或稀釋的樣品溶液注入原子吸收分光光度計內,注意避免氣泡產生和液面濺出。
選擇合適的波長進行吸收測量,并記錄吸光度值。在這一過程中,要密切關注儀器的運行狀態,確保測量結果的準確性。
4. 數據處理與計算
使用儀器自帶的軟件或導出數據到其他數據處理軟件進行進一步分析。根據測得的吸光度值以及標準曲線或已知濃度樣品的吸光度值,使用計算公式計算出待測樣品中金屬元素的濃度。
二、維護方法
1. 日常清潔與保養
定期用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器表面,避免使用有機溶劑以防損壞儀器。
注意樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗的清潔,當發現污染時,及時使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的擦鏡紙進行清洗。
確保儀器的光學部分密封良好,避免暴露于腐蝕性氣體或污染嚴重的大氣中。
2. 氣路檢查與更換
定期檢查乙炔等燃燒氣體的鋼瓶和儀器之間的連接器,以防泄漏。更換鋼瓶后,需使用肥皂水或專用的泄漏檢測器進行檢測。
檢查橡膠軟管和儀器之間的連接,以防磨損和開裂。同時,每日檢查乙炔鋼瓶的壓力,確保其大于0.5MPa,小于后及時更換。
3. 霧化系統與燃燒器的維護
經常檢查吸噴溶液的塑料毛細管是否連接到霧化毛細管上,避免空氣泄漏和管路彎曲導致讀數不穩定。
定期清洗霧化器、霧化室和燃燒器,以防止堵塞和鹽分沉積。清洗時,可使用超聲波清洗器或柔軟的刷子進行清洗,嚴禁使用尖銳的工具。
分析高濃度元素后,需特別注意清洗燃燒器和霧化器,以防生成爆炸性的乙炔化物。
4. 光源與石墨爐的維護
定期檢查空心陰極燈的工作狀態,發現噪聲變大或分析結果重復性差時,及時更換燈源。
在使用石墨爐系統時,注意檢查自動進樣針的位置是否準確,并定期清洗石墨錐和石墨管,以確保其正常工作。
5. 儀器校準與檢定
定期進行儀器的校準和檢定,使用標準樣品進行校準,以確保測量結果的準確性和可靠性。校準和檢定過程可參照儀器操作手冊進行。
定期對儀器進行維護和保養,包括更換易損耗部件、調整光路、清潔儀器表面等,以延長儀器的使用壽命。
原子吸收分光光度計的操作和維護需要細致入微,從儀器準備、光路調整、樣品分析到數據處理等各個環節都需要嚴格遵循操作規程。同時,日常的清潔保養和定期的校準檢定也是確保儀器正常工作和測量結果準確可靠的重要保障。